интересная статейка может кому надо - форум LegalRC








  1. ВНИМАНИЕ!
    ТРЕБУЮТСЯ СКЛАДЫ И ЗАКЛАДЧИКИ В РЕГИОНАХ РФ: ПРИВОЛЖЬЕ, ЦЕНТР, СЕВЕРО-ЗАПАДНЫЙ РЕГИОНЫ.
    ЗП от 200 000 РУБЛЕЙ В МЕСЯЦ до 800 тыс. руб. в мес.
    ПИСАТЬ В джаббер [email protected] или VIPole ID: rabotarf
    Скрыть объявление
  2. ●OBMENEX.COM●

    ||||Самый Выгодный % в Сети||||

    В эти непростые времена всегда нужен тот на кого можно положиться...

    Обменивая в ●OBMENEX.COM● вы гарантированно получаете самую низкую комиссию на рынке и высочайшую скорость транзакций, а так же 24\7 доступность всех действующих направлений обмена. ======================================
    Ну а для тех, кто предпочитает старую добрую тележечку, обменивайте не выходя из Telegram: https://tgram.ch/exobmen_bot
    ======================================
    Если хотите стать частью чего то большего или ищите способы дополнительного заработка, приглашайте своих друзей и знакомых используя вашу реферальную ссылку и получайте достойное реферальное вознаграждение за каждый обмен, совершенным вашими друзьями.
    ======================================
    Круглосуточная работа, грамотная поддержка, десятки тысяч довольных клиентов - это всё про нас
    ======================================
    С УВАЖЕНИЕМ OBMENEX.COM
    МОМЕНТАЛЬНО//НАДЕЖНО//АНОНИМНО//
    Ps. Докуметацию по API запрашивайте в ЛС.
    ======================================
    Скрыть объявление

  3. Ultra-Stuff

    Ведётся набор сотрудников по всей РФ!

    Работа курьера, водителя, склада в каждом городе страны!
    Курьер - Зарплата от 60.000р в неделю (документы, либо залог)
    Склад - Зарплата от 80.000 рублей/нед (документы + залог)
    Водитель - Зарплата от 100.000 рублей/нед (документы + залог)
    *С возможностью отработать залог, в процессе работы и стажировки

    Так же есть удалённая вакансия по набору персонала (HR-менеджер)

    Наши контакты:
    @Milana_Work
    @kors_77
    Скрыть объявление
  4. YELLOW ♺ SYNDICATE™

    ⚡️ Предлагаем БЕЗОПАСНУЮ работу и защиту. ⚡️


    Синдикат набирает Курьеров, Перевозчиков, Химиков по всему СНГ!

    ஜ══════════════ஜ۞ஜ══════════════ஜ

    КУРЬЕР — Любой город | Зарплата до 800.000 руб/месяц | Защита от Полиции

    ХИМИК — Любой город | Зарплата до 10.000.000 руб/месяц | Лаборатория под ключ

    ПЕРЕВОЗЧИК — Любой город | Зарплата до 5.000.000 руб/месяц | Авто в подарок

    ஜ══════════════ஜ۞ஜ══════════════ஜ


    НАШИ КОНТАКТЫ:

    ГИДРА: http://hydraruzxpnew4afi.shop/market/9753●

    ДЖАББЕР: [email protected] или [email protected]
    ТЕЛЕГРАММ: @YSNDCT
    Скрыть объявление






  5. Привет от Тортуги ☮!
    Не все знают, но всем зеленым и оражевым пользователям - огромные льготы для открытия своего магазина, расширенная репа, клевые скидки и бонусы.
    Условия для вступления в зеленые и оранжевые крайне просты. Для тех, кто хочет развивать свой бизнес, растить зеленую тему и быть в теме Раста-Движа.
    Поклонникам Скоростей, Миксов и Реги просьба не обращаться, здесь только натур и psy :)
    Подробнее на Tortuga https://legalerc.com/tortuga/
    Скрыть объявление
  6. SAFE SERVICE - CТАРЕЙШИЙ И НАДЕЖНЫЙ СЕРВИС ДАННОГО ФОРУМА

    ОБНАЛИЧИВАНИЕ ЛЮБЫХ КРИПТОВАЛЮТ|ЭПС|СИМ|БАНКОВСКИХ СЧЕТОВ
    ПРЕДОСТАВЛЕНИЕ ЛЮБЫХ РЕКВИЗИТОВ ПОД ПРИЕМ СРЕДСТВ
    API - ИНТЕГРАЦИЯ РАЗЛИЧНЫХ СПОСОБОВ ОПЛАТЫ ДЛЯ ВАШИХ САЙТОВ И БОТОВ
    МОМЕНТАЛЬНАЯ ВЫПЛАТА В BTC|LTC - ПОЛНАЯ АВТОМАТИЗАЦИЯ
    ДОСТАВКА НАЛИЧНЫХ В ЛЮБУЮ ТОЧКУ МИРА - БЕЗОПАСНЫЙ И АНОНИМНЫЙ СПОСОБ ПЕРЕДАЧИ СРЕДСТВ
    ПОЛНОЕ ВВЕДЕНИЕ ЗАРПЛАТНОГО ПРОЕКТА - УДОБНЫЙ ИНТЕРФЕЙС АДМИН ПАНЕЛИ
    ИНДИВИДУАЛЬНЫЕ ДОГОВОРЕННОСТИ С КАЖДЫМ КЛИЕНТОМ

    КОНТАКТЫ:
    JABBER: [email protected]
    VIPOLE ID: safeservice
    Telegram: @Fin_safeservice


    ВСЕ СДЕЛКИ ОБЯЗАТЕЛЬНО ПОДТВЕРЖДАЙТЕ НА ФОРУМЕ В Л/С
    Скрыть объявление
Скрыть объявление

Уважаемые пользователи форума LegalRC

ОБРАТИТЕ ВНИМАНИЕ!!!
У форума только один адрес https://legalerc.com Ссылка : https://legalerc.com
Будьте внимательны и проверяйте ссылки по которым переходите !
Если увидите подозрительные ссылки , срочно сообщайте администрации!



Чтобы скрыть объявление, нажмите крестик в правом верхнем углу этого сообщения

интересная статейка может кому надо

Тема в разделе "Синтезы", создана пользователем Александр, 10 фев 2021.

  1. TopicStarter Overlay
    Александр
    Александр Пользователь
    На форуме с: 20.01.2019 Сообщения: 120 Симпатии: 57 Репутация: 393
    Jabber:
    [email protected]
    Telegram:
    @Artyt68
    Нам понадобится
    Реактивы
    1) Раствор 1 фенил 2 нитропропен
    2) Азотная кислота
    3) Гидроксид натрия
    4) Петролейный эфир
    5) Ледяная уксусная кислота (либо уксусная эссенция 70%)
    6) Ацетон
    7) Электролит кислотный( либо готовая серная кислота)

    Расходники и стекло
    1) Колба круглая плоскодонная либо коническая
    2) Обратный холодильник на 6 или более шаров
    3) Мерные хим стаканы
    4) Граненые стаканы ( аля СССР)
    5) Индикаторная бумага
    6) Вода дистилированая
    7) Термометры ртутные
    8) Фольга пищевая
    9) Шприцы (без резинок на поршне)
    10) Бинт
    11) Перчатки резиновые

    НАЧНЕМ!!
    1) делаем нитрат ртути.берем граненый стакан аля ссср продаются в ашане окей перекерестке в ленте итд(с ним удобно работать) разбиваем градусник в стакан кончик термометра удобно раздавить плоскогубцами( то что в стакан попадет стекло от термометра ничего страшного оно нам не помешает) видим на дне плавает ртуть.далее берем баян (баяны лучше брать для всех стадий без резинки где поршень так как резинка начнет заедать знаю по личному опыту) набираем в него 10-15 мл азотной кислоты и заливаем азотную кислоту в стакан с ртутью и убираем стакан на балкон либо ставим стакан на улицу(пары ядовиты и нюхать эту лабуду не надо)ждем минут 10-15 потом смотрим ртуть должна полностью растворится вообще полностью чтоб не капельки не было.если не растворилась ждем до полного растворения(если в том месте где стоит стакан тепло то будет реакция протекать быстрее если холодно то ты уже понял) далее берем дистилированную воду и наливаем в стакан с нашим нитратом ртути по каемку граненого стакана даже чутка ниже это на вскидку 180-190 мл.таким образом одного градусника хватает на 10-15 раз чтоб провести амальгаму.

    2)делаем серную кислоту.берем мерный хим стакан термостойкий на 100 мл и наливаем мл 50 электролита кислотного и ставим наш стакан на печку на выпаривание и следим за ним выпарится из 50 мл приблизительно мл 30 как только пойдет едкий запах и белый дымок сразу снимаем наш стакан с печи.до этого момента кипятим.КАК ТОЛЬКО ПОЙДЕТ ЕДКИЙ ЗАПАХ СНИМАЕМ С ПЕЧИ И ДАЕМ ОХЛАДИТСЯ НАШЕЙ УЖЕ СЕРНОЙ КИСЛОТЕ ДО КОМНАТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ.КАК ОСТЫЛА КИСЛОТА БЕРЕМ И ЗАПРАВЛЯЕМ ЕЕ В БАЯН В 20МЛ ВЫГОНЯЕМ ВОЗДУХ С БАЯНА МАКСИМАЛЬНО КИСЛОТА НЕ ЛЮБИТ ВОЗДУХ ВЫГНАЛИ ВОЗДУХ И ЗАКРЫВАЕМ КОЛПАЧКОМ) подготавливаем фольгу.берем пищевую фольгу чем тоньше тем лучше смотрим на упаковке толщину.ну по сути пойдет любая пищевая алюминиевая фольга ( даже строительная).фольги надо всегда в двое больше раствора пропена.к примеру на 20 мл пропена берем 4 грамма фольги даже лучше с избытком брать 4.5 грамм.если увеличиваешь раствор пропена к примеру 40 мл то фольги 8.5 итд .нарезаем нарываем нарубаем фольгу как вам будет удобнее квадратиками 1на 1 см максимум 2на2 см.большие квадратики не стоит делать амальгама плохо получается.фольгу не мни старайся не мять амальгама хреново будет протекать.

    4)вот и дошли до амольгамы.для начало преготовим наш раствор пропена .берем 20 мл пропена в баян и переливаем в мерный стакан и берем уксус 70% 23 мл и заливаем его к пропену в мерный стакан уксуса должно быть всегда чутка больше к примеру на 40 мл пропна нужно 46 мл уксуа.если берешь лук(ледяная уксусная килота то нужно меньше к примеру на 20 мл раствора пропена 10 мл лук.но я всегда делал с обычной эссенсией 70% ее можно в любое время суток купить в ашане перекрестке окей итд . стакан с уксусом и пропеном далеко не убираем он скоро нам прегодится.может быть такое что пока ты делал свои дела а пропен с уксусом в стакане поменял цвет на красноватый это нормально не сцы.и бывет такое что пропен может выпасть в кристалы не сцы чутка подогрей стакан и все.берем колбу 1л какая колба решай сам как удобнее либо коническая либо круглая плоскодонная в колбу помещаем всю нашу порубленнуую фольгу и заливаем дистилированной водой так чтоб вода покрыла всю фольгу.много не лей наливай чтоб покрыла фольгу и чутка с избытком ну чтобы фольга спокойно плавала и ей было комфортно.налил воды смотришь фольга полностью в воде и чутка долей еще на глаз мл50.далее берем наш подготовленный нитрат ртути берем баян и набираем в него 12-15 мл не кретично если больше.далее вливем в нашу колбу с фольгой этот нитрат ртути и смотрим следим за реакцией если вода холодная то реакция протекает медленно если горячая ты уже понял.залили нитрат в колбу и хорошенько помешали круговыми движениями руки.гдето через минуту может через две на фольге появятся пузырьки значит реакция запустилась каждые пару минут а лучше каждую минуту помешиваем круговыми движениями.через минуты 3-4 вода начнет менять цвет на серый потом увидишь как фольга становится матовым цветом то етсь перестает блестеть.суть амольгаммы в том чтоб снять слой который блестит и получить нужный нам алюминий держать столько чтоб вся фольга стала матовой.через минут 7-8вода станит темно серой могут пойти пузыри на поверхности.не забываем переодически мешать.следим за колбой смотрим со всех сторн снизу сбоку чтоб фольга стала везде матовая когда вся фольга стала матовая это гдето 80-90 % всей фольги то берем кусок бинта и нацепляем на горло колбы и сливаем воду.кстати может быть такое что от фольги начнут отваливаться кусочки это значит что все харэ держать сливай воду дядя.слили воду далее все делаем быстро.берем нащ стакан с пропеном и уксусом который недавно преготовили и заливаем его в колбу в которой уже лежит наша готовая фольга.быстро залили хорошенько взболтали и начнется быстрый подьем температуры сразу же сверху надеваем холодильник(холодильник надо приготовить за ранее просто берешь наливаешь в него воду затыкаешь дырочки размоченой бумагой таулетной либо бумажным полотенцем и ложи наш обратный холодильник в обычный холодильник чтоб вода стала холодной.только неложи в морозильник треснет)надели холодильник на колбу и опускаем колбу в уже подготовленну холодную ледяную воду в ведре либо в раковене затыкаешь слив и набераешь ледяную воду.смысл в том чтоб реакционная смесь в колбе не перегрелась перегреешь полетит выход.не больше 70 градусов перегрев но ты не сможешь это проверить так как все быстро проходит просто хорошо охлаждаешь колбу и все.бурная реакция идет секунд 10-20 потом идет на спад.после того как бурная реакция прошла вытащили колбу из воды схватили ее за жопу и проверили если она горячая что не можешь держать в руке то запихиваем в воду если температура такая что в руке нормально лежит то оставляем колбу до тех пор пока все в колбе прореагирует тоесть смотришь в колбу а там тишина не происходит ничего на это уходит минут 40.бывает такое что когда залил пропен в колбу в которой уже подготовленная фольга и ниче не происходит не переживай реакцию можно завести на печку ложи и включи медленный огонь смотри как реакция заведется сразу снимай(но чаще всего это происходит из за того что ты сделал плохую амольгаму).бывает еще такое что ты после того как подождал 40 минут и реакционная смесь затвердела тоесть не жидкая не переживай берешь воду дистилированную и на глаз льешь столько чтоб реакционная смесь размочилась.вот мы и сделали нашу амольгаму
    5)теперь процесс щелочения (большинство людей щелочать раствором щелочи то есть щелочь растворяют в воде я делаю иначе на сухую так контролирую чтобы не перещелочить продукт).берем нашу колбу и сливаем все содержимое в граненый стакан с колбы сливаем все по максимуму.после берем нашу шелочь(гидроксид натрия) если нет гидроксида натри чистого то пойдет и мистер мускул но не крот в кроте есть еще примяси. берем чайную ложку далее берем и начерпываем щелочь ложкой полную но не с горкой и кидаем в наш стакан с темно серой водичкой и мешаем помешали и сидим смотрим через секунд 20 а может и быстрее начнут подниматься пузырьки начнется нагрев стакна начинаем тщательно перемешивать. жидкость начнет загустевать докидываем еще пол ложки и мешаем .жидкость начнет сильно густеть станет густая как песок продолжаем мешать и смотрим если вся щелочь растворилась а наша жижа остается густой докидываем еще пол ложки и жижа начнет становится обратно жидкой и ты увидишь как будет проступать прозрачная жидкость на поверхности значит что все хорошо.после смотри на донешко стакана если на донышке нет щелочи увидишь плавают ли шарики белые на дне если не плавают то докидываем еще чутка чуть меньше половины ложки и мешаем.хорошенько помешали и смотрим опять если плавает щелочь на дне стакана значит все ты защелочил столько сколько надо.потом ты увидишь как будет плавать прозрачный слой вверху маленький (если сделал маленькую закладку пропена) но будет это и есть основание твоего добра.пусть полежит наш стакн минут 5-10 пока перестанет происходить реакция в стакане после берем петролейный эфир или толуол или бензол или ксилол( я всегда беру петролейный эфир 40/70. не бери калошу эта пакасть вонючая в итоге твоей проудкт будет пахнуть как эта пакасть) че будет и льем на глаз мл 70 прям в стакан и ты увидишь как будет четко видно 2 слоя.верхний твой слой нижний шлам он нам не нужен(но можно со шлама добрать тем же петролейным эфиром еще чутка твоего добра.просто берешь наливаешь еще мл 30 петроля и хорошенько перемешиваешь слои друг с другом потом собираешь верхний слой.но лично я никогда не морочился над этим).теперь берем чистый стакан и баян на 20мл и начинаем вытягивать наш нужный прозрачный слой в чистый стакан по максимуму( не допускай чтобы с нижнего слоя в твой чистый стакан попала эта черная бяка) ..ну если вдруг попадет ниче страшного возьми и вытяни его тем же баяном.на этом моменте все

    6) кисление. самый легкий момент.берем чистый граненый стакан и льем по каёмочку ацетон даже чуть ниже чем каемка стакана .это будет где то 180-190 мл.потом берем баян на 10 мл и берем нашу подготовленную серную кислоту и набираем 3 деления 3 полоски от носика баяна.далее берем эти 3 деления кислоты и заливаем в ацетон потом этим же баяном берем и набираем полный баян ацетона и обратно вливаем в стакан то есть хорошенько перемешиваем ацетон с кислотой.далее берем 20мл баян и заправляем его полностью ацетоном с нашей серной кислотой в перемешку. берем стакан с нашим прозрачным слоем и в него добавляем одну капельку ацетона из баяна и смотрим как упадет снежинка на дно и смотрим если она лежит и не растворяется значит норм можно кислить. берем вливаем смело пол баяна и хорошенько мешаем либо ложкой либо стеклянной палочкой потом берем индикаторную бумага и промакиваем ее в стакане с нашим добром если бумага зеленая значит нужно кислить еще.надо довести цвет бумаги до нейтрального цвета то есть ты промокнул и цвет не поменялся значит все кислить не надо. если перекислил то есть бумага чутка розоватая продукт будет розового цвета.можешь после просушки почистить ацетоном.но тут кому как нравится либо розовый либо белый продукт

    7) фильтрация.берем стакан либо банку и берем бумагу(бумажное полотенце.насовой платок джинса ) делаем глубокую воронку на стакане или банке и сливаем в эту воронку наш уже готовый продукт.после как сольется все берем платок и ложим его сохнуть. либо фильтруй на вакууме если есть.

    8) дегустация
    Александр, 10 фев 2021
    #1
    -кэш- нравится это.
  2. TopicStarter Overlay
    Александр
    Александр Пользователь
    На форуме с: 20.01.2019 Сообщения: 120 Симпатии: 57 Репутация: 393
    Jabber:
    [email protected]
    Telegram:
    @Artyt68
    Вот ише пойскал если что поправите меня химики
    Александр, 10 фев 2021
    #2
  3. TopicStarter Overlay
    Александр
    Александр Пользователь
    На форуме с: 20.01.2019 Сообщения: 120 Симпатии: 57 Репутация: 393
    Jabber:
    [email protected]
    Telegram:
    @Artyt68
    Метадон (6-диметиламино-4,4-дифенил-3-гептанон, амидон) представляет собой синтетический опиоид применяемый как анальгетик, а также при лечении наркотической зависимости. Химическая формула: C₂₁H₂₇NO. Синонимы: амидон, анадон, фенадон, долофин, физептон, гептадон.
    Чистый изомер лево- метадона в 1,5-2,4 раза сильнее, чем рацемическая смесь, но это небольшое различие обычно не требует разделения изомеров. Разделение необычно легко выполнить , хотя, как лечение рацемической базы метадона с D - (+) - винной кислоты в ацетоне / воде смеси выпадает в осадок почти исключительно декстро метадон левовращающий -тартрат, и более мощным левовращающий метадон может легко извлекаться из маточного раствора в состоянии высокой оптической чистоты.
    Реакционная схема синтеза метадона начинается с алкилирования аниона дифенилацетонитрила (полученного взаимодействием сильного основания с дифенилацетонитрилом) с 1-диметиламино-2-хлорпропаном, в результате чего получается смесь двух изомерных нитрилов, один из которых высокоплавкий ( обычно называемый метадонитрилом), 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрилом (т. пл. 91-92 ° С) и одним легкоплавким (изометадонитрил, 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрилом температура плавления 69-70 °
    Высокоплавкий нитрил при реакции с этилмагнийбромидом и последующем гидролизе дает метадон, тогда как легкоплавкий нитрил реагирует с этилмагнийбромидом с образованием стабильного кетимина (3-имино-4,4-дифенил). -5-метил-6-диметиламиногексан), который с трудом может быть гидролизован до изометадона-13 который также является активным опиоидом и контролируемым веществом, но эффекты гораздо менее интересны, чем эффекты самого метадона.
    [​IMG]

    Причиной образования двух изомерных нитрилов в реакции является то, что 1-диметиламино-2-хлорпропан или 1-хлор-2-диметиламино-пропан, который также может быть использован в синтезе циклизуется в соль азиридиния (1, 1,2-триметилазиридиния хлорид) 1,5 в используемых условиях реакции:
    В зависимости от того, с какой стороны анион дифенилацетонитрила атакует и выполняет реакцию раскрытия кольца соли азиридиния, образуются разные нитрилы. Если анион атакует слева, образуется нитрил метадона и нитрил изометадона, если это происходит справа.
    [​IMG]

    Правая сторона соли азиридиния немного стерически затруднена, чем левая, поэтому можно образовать желаемый нитрил в небольшом избытке по сравнению с нежелательным (в большинстве опубликованных синтезов соотношение всегда составляет 50:50 (при использовании более или менее) дорогой амид натрия 3, амид лития 13 или трет- бутоксид калия 6, но двум химикам, использующим гидроксид натрия в качестве основания, удалось увеличить выход желаемого изомера, и они являются Cusic 12
    (Соотношение изомеров 6:4, используя реакция в расплаве реагентов с гидроксидом натрия в отсутствие какого-либо растворителя)
    Barnett 5
    (Соотношение изомеров 3:2 с использованием дипольного апротонного растворителя, такого как ДМФА или ДМСО, в качестве растворителя. Эти два метода описаны в это теме)
    Были разработаны другие синтезы, которые продуцируют только желаемый нитрил 14 метадона , но они громоздки, низкодоходны и намного дороже, чем эта реакция, поэтому определенно стоит отказаться от 1/3 нежелательного нитрила, полученного с использованием этого способа.о
    писанные 3-и способа 3-ри синтеза металла
    Предшественники:
    необходимые для синтеза метадона, легко купить или синтезировать с нуля. Основными строительными блоками являются дифенилацетонитрил и 1-диметиламино-2-хлорпропан. Дифенилацетонитрил коммерчески доступен, но он может быть изготовлен из бензола и бензилцианида, как описано ниже.
    1-диметиламино-2-хлорпропан можно найти только в нескольких крупнейших химических магазинах мира, поэтому его лучше всего изготавливать из 1-диметиламино-2-пропанола, как описано ниже, и, если он также недоступен, его могут быть легко синтезированы метилированием Эшвайлера-Кларка 15 самого основного строительного блока 1-амино-2-пропанола, используя формальдегид и муравьиную кислоту. 1-диметиламино-2-пропанол также может быть получен путем алкилирования диметиламина пропиленоксидом.
    Наконец, этиленмагниевый бромидный реактив Гриньяра, используемый на заключительном этапе, получают in situ из этилового бромида и магниевых стружек. В целом, это очень доступный синтез для опиата, даже если он требует нескольких этапов, если конечные предшественники недоступны для химика, который хочет продолжить синтез.
    2,2-дифенил-3-метил-4-dimethylaminobutyronitrile
    [​IMG]


    Единственное препятствие, которое может возникнуть при получении нитрила, - это выделение только желаемого изомера. Обзор литературы показывает, что желаемый легкоплавкий нитрил намного менее растворим в гексане, петролейном эфире и диэтиловом эфире, чем другой легкоплавкий нитрил.
    Поэтому при перекристаллизации нитрильной смеси (предпочтительно из гексана / петролейного эфира) в первую очередь кристаллизуется нитрил с высокой температурой плавления.
    Важно, чтобы сначала нитрильная смесь была освобождена от реакционного растворителя и основного катализатора путем кислотно-щелочной экстракции с последующей сушкой экстракционного растворителя.
    13 концентрирует 700 мл раствора смешанных нитрилов в диэтиловом эфире, приготовленном из 278 г дифенилацетонитрила, и кристаллизуется только тугоплавкий нитрил, легкоплавкий изомер остается в виде масла и выделяется в виде его гидрохлоридной соли температура плавления 222-225 °
    Шульц 6 растирают нитрильную смесь с 19,3 г дифенилацетонитрила в 35 мл гексана, охлаждают смесь на ледяной бане, отфильтровывают высокоплавкий нитрил и перекристаллизовывают его из кипящего петролейного эфира, получая продукт в виде длинных игл, температура плавления 91 °, и выпаривание гексанового фильтрата из раствора растирали с образованием легкоплавкого нитрила в виде масла.
    Шульц 3 также заявляет, что высокоплавкий нитрил довольно нерастворим в холодном гексане, и поэтому количество этого растворителя, используемого при растирании сделано ледяной нитриловой смеси, не является критическим. Они также очищают высокоплавкий нитрил перекристаллизацией из кипящего гексана.
    Тип экспериментальный:

    Метод 1


    Суспензию 1,36 г (0,034 моль) тонко измельченного гидроксида натрия готовили в 10 мл высушенного ДМФА. Раствор, содержащий 6,0 г (0,031 моль) дифенилацетонитрила в 8 мл ДМФА, добавляли к нему при комнатной температуре. После перемешивания смеси в течение 15 минут добавляли 4,1 г (0,034 моль) 1-диметиламино-2-хлорпропана. Реакционную смесь нагревали при перемешивании до около 50 ° в течение около 1,5 часов и затем охлаждали. Охлажденную реакционную смесь разбавляли равным объемом воды и полученную в результате суспензию, содержащую смесь
    2,2-дифенил-4
    диметиламиновалеронитрила и 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламино-бутиронитрила, образованных в вышеуказанном реакции экстрагировали двумя порциями по 350 мл бензола. Бензольные экстракты объединяли, промывали водой и насыщенным раствором хлорида натрия и затем сушили. Удаление растворителя дает около 7,83 г неочищенного продукта реакции, который, как было показано с помощью парофазной хроматографии, содержит 58,4% 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, 29,3% 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрила и 10,8% исходного материала дифенилацетонитрила. Таким образом, промежуточные изомеры метадона присутствовали в соотношении 66,5: 33,5.
    Перекристаллизация неочищенного продукта реакции из гексана дает очищенный 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрил.Вышеуказанную реакцию также проводили с использованием ДМСО вместо ДМФА в качестве растворителя.
    Сырой продукт анализируют на 60,6% желаемого изомера валеронитрила, 31,2% нежелательного изомера метилбутиронитрила и 3,4% непрореагировавшего дифенилацетонитрила соотношение изомеров 66:34

    Метод 2


    Раствор 19,3 г. (0,1 мол.)
    Дифенилацетонитрила в 60 мл диметилформамида добавляли при перемешивании к суспензии 8 г (0,2 моля) тонко измельченного гидроксида натрия в 40 мл диметилформамида в атмосфере азота.
    Темно-красный цвет нитрильного аниона наблюдался сразу.
    Смесь нагревали до 75 ± 5 ° С и добавляли 14,85 г (0,12 моль) 1-диметиламино-2-хлорпропана со скоростью, при которой температура реакции поддерживалась в диапазоне 75-80 ° при внешнем охлаждении, когда необходимо.
    Реакционную смесь перемешивали при 75 ° под азотом в течение 1 часа, охлаждают и разбавляют 250 мл воды.
    Водную смесь экстрагировали 400 мл. бензола в три порции.
    Экстракты объединяли и объединенные экстракты промывали водой и насыщенным раствором хлорида натрия и затем сушили над безводным сульфатом натрия.
    Удаление бензола при пониженном давлении дает 26,7 г неочищенной смеси изомерных нитрилов.
    Как показывает анализ VPC, содержит 64,8% 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, 34% 2,2-дифенил-3-метил-4- диметиламинобутиронитрил и 0,35% непрореагировавшего дифенилацетонитрила, остальная часть материала состоит из неидентифицированных летучих примесей.
    Реакция, таким образом, составила 99,6%. Следовательно, соотношение изомерных нитрилов составляло 65,6: 34,4 в пользу желаемого промежуточного соединения валеронитрила и метадона.
    Полученный таким образом сырой продукт оставляли кристаллизоваться из гексана, получая 12,6 г (45% от теории, основанного на дифенилацетонитриле) 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, температура плавления 90-91 ° имеющий чистоту 99%. 2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрил, 34% 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрил и 0,35% непрореагировавшего дифенилацетонитрила, остальная часть материала состоит из неидентифицированных летучих примесей.
    Реакция, таким образом, составила 99,6%.
    Следовательно, соотношение изомерных нитрилов составляло 65,6: 34,4 в пользу желаемого промежуточного соединения валеронитрила и метадона. Полученный таким образом сырой продукт оставляли кристаллизоваться из гексана, получая 12,6 г (45% от теории, основанного на дифенилацетонитриле) 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, т.пл. 90-91 ° С. имеющий чистоту 99%. 2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрил, 34% 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрил и 0,35% непрореагировавшего дифенилацетонитрила, остальная часть материала состоит из неидентифицированных летучих примесей. Реакция, таким образом, составила 99,6%. Следовательно, соотношение изомерных нитрилов составляло 65,6: 34,4 в пользу желаемого промежуточного соединения валеронитрила и метадона. Полученный таким образом сырой продукт оставляли кристаллизоваться из гексана, получая 12,6 г (45% от теории, основанного на дифенилацетонитриле) 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, т.пл. 90-91 ° С. имеющий чистоту 99%. Следовательно, соотношение изомерных нитрилов составляло 65,6: 34,4 в пользу желаемого промежуточного соединения валеронитрила и метадона. Полученный таким образом сырой продукт оставляли кристаллизоваться из гексана, получая 12,6 г (45% от теории, основанного на дифенилацетонитриле) 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, температура плавления 90-91 ° имеющий чистоту 99%.

    Метод 3


    60 г (1,5 моль)
    хлопьевидного гидроксида натрия, 77,2 г (0,4 моль) дифенилацетонитрила и 79 г (0,5 моль) 1-диметиламино-2-хлорпропана гидрохлорида смешивали в колбе Эрленмейера и нагревали при периодическом перемешивании в течение 6-7 часов.
    Паровая баня или масляная баня с температурой 100 °
    Затем реакционную смесь экстрагировали эфиром, а эфир поочередно экстрагировали разбавленной соляной кислотой ~ 5% HCl водн.
    Кислотный раствор делали сильно щелочным с помощью 25% раствора гидроксида натрия, и освобожденное основание экстрагировали эфиром.
    Эфирный раствор сушат над безводным карбонатом калия, фильтруют и эфир отгоняют.
    Остаток подвергали вакуумной перегонке с получением 89 г продукта, кипящего при 173-174 ° и 1 мм рт.ст. Затем его перекристаллизовывали из петролейного эфира с получением 49 г (45,7%) 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрила, температура плавления 89-90 °
    Этим способом и пользуются наши Украинские химики)
    Метод 1 - Гидролиз с 13 экв. HCl после удаления растворителя

    [​IMG]

    В дистилляционный аппарат объемом 500 мл, снабженный капельной воронкой, конденсатором, мешалкой и сушильными трубками, загружали раствор этилмагнийбромида (приготовленный из 8,21 г магния и 35,57 г этилбромида) в 130 мл сухого эфира. В течение 15 минут добавляли раствор 42 г 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрила в 80 мл горячего безводного ксилола. Растворитель отгоняли из реакционного сосуда до тех пор, пока температура реакционной смеси не поднималась до 70-80 ° С, и смесь нагревали с обратным холодильником в течение дополнительных 4,25 часа. Затем был установлен конденсатор для дистилляции, и раствор, состоящий из 65 мл концентрированной (37,5%) соляной кислоты и 65 мл воды, добавлялся к горячей реакционной смеси в течение 10 минут, причем весь оставшийся растворитель отгонялся во время этого добавления.
    Горячую суспензию удаляли и сосуд промывали 20 мл 18% HCl. Неочищенный кристаллический гидрохлорид метадона, который кристаллизовался при охлаждении объединенных кислотных растворов, собирали, растворяли в 240 мл кипящей воды, содержащей 2 г активированного угля, раствор нагревали до кипения, фильтровали в горячем состоянии и остаток угля промывали 10 мл кипящей воды.
    К объединенным фильтратам добавляли раствор 6,5 г гидроксида натрия в 10 мл воды.
    Свободную основу метадона, которая затвердевала при охлаждении, собирали, растворяли в 100 мл кипящего метанола, раствор фильтровали для удаления небольшого количества суспендированного твердого вещества, нагревали до кипения и разбавляли водой до тех пор, пока он не стал слегка мутным. После охлаждения и перемешивания раствора мелкие белые кристаллы метадонового основания собирали, промывали 4 мл метанола. и сушат в вакууме. Полученный таким образом высушенный метадон весил 42,86 г, расплавленный при 76-78 °
    (выход 91,9%)

    Метод 2 - Гидролиз без предварительного удаления растворителя


    Раствор 50,8 г 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрила в 40 мл горячего безводного ксилола (~ 65 ° С) добавляли к перемешиваемому раствору этилмагнийбромида (приготовленного из 8,8 г магния и 44 граммов этилбромида) в 60 мл безводного этилового эфира и затем смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3 часов.
    Конденсатор был приспособлен для перегонки, и к смеси добавляли 280 мл 10% -ной HCl, а органический растворитель отгоняли из реакционной смеси под воздействием высокой энергичной реакции.
    Затем остаток переносили в химический стакан и добавляли 100 мл бензола, после чего образовывалось три слоя.
    После отстаивания гидрохлорид метадона, который кристаллизовался из маслянистого среднего слоя, собирали, высушивали, растворяли в воде, водный раствор подщелачивали гидроксидом натрия и затем охлаждали.

    Метод 3 - Гидролиз с 2N H 2 SO 4


    Когда толуольный раствор комплекса Гриньяра из йодида этилмагния и 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрила нагревали с добавленным избытком 2N (1M) серной кислоты на кипящей водяной бане в течение 30 минут, сульфат метадона кристаллизуется при охлаждении.
    Его отфильтровывали и суспендировали в воде, и добавляли избыток 25% раствора гидроксида натрия, чтобы высвободить свободное основание, которое экстрагировали эфиром.
    После сушки эфирного раствора над MgSO 4 гидрохлорид метадона осаждали путем нейтрализации этанольным хлористым водородом и получали чистый с выходом 91% чистоты при температуре плавления 232-233 °
    Благодарю за внимание
    Александр, 10 фев 2021
    #3
  4. TopicStarter Overlay
    Александр
    Александр Пользователь
    На форуме с: 20.01.2019 Сообщения: 120 Симпатии: 57 Репутация: 393
    Jabber:
    [email protected]
    Telegram:
    @Artyt68
    Метадон (6-диметиламино-4,4-дифенил-3-гептанон, амидон) представляет собой синтетический опиоид применяемый как анальгетик, а также при лечении наркотической зависимости. Химическая формула: C₂₁H₂₇NO. Синонимы: амидон, анадон, фенадон, долофин, физептон, гептадон.
    Чистый изомер лево- метадона в 1,5-2,4 раза сильнее, чем рацемическая смесь, но это небольшое различие обычно не требует разделения изомеров. Разделение необычно легко выполнить , хотя, как лечение рацемической базы метадона с D - (+) - винной кислоты в ацетоне / воде смеси выпадает в осадок почти исключительно декстро метадон левовращающий -тартрат, и более мощным левовращающий метадон может легко извлекаться из маточного раствора в состоянии высокой оптической чистоты.
    Реакционная схема синтеза метадона начинается с алкилирования аниона дифенилацетонитрила (полученного взаимодействием сильного основания с дифенилацетонитрилом) с 1-диметиламино-2-хлорпропаном, в результате чего получается смесь двух изомерных нитрилов, один из которых высокоплавкий ( обычно называемый метадонитрилом), 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрилом (т. пл. 91-92 ° С) и одним легкоплавким (изометадонитрил, 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрилом температура плавления 69-70 °
    Высокоплавкий нитрил при реакции с этилмагнийбромидом и последующем гидролизе дает метадон, тогда как легкоплавкий нитрил реагирует с этилмагнийбромидом с образованием стабильного кетимина (3-имино-4,4-дифенил). -5-метил-6-диметиламиногексан), который с трудом может быть гидролизован до изометадона-13 который также является активным опиоидом и контролируемым веществом, но эффекты гораздо менее интересны, чем эффекты самого метадона.
    [​IMG]

    Причиной образования двух изомерных нитрилов в реакции является то, что 1-диметиламино-2-хлорпропан или 1-хлор-2-диметиламино-пропан, который также может быть использован в синтезе циклизуется в соль азиридиния (1, 1,2-триметилазиридиния хлорид) 1,5 в используемых условиях реакции:
    В зависимости от того, с какой стороны анион дифенилацетонитрила атакует и выполняет реакцию раскрытия кольца соли азиридиния, образуются разные нитрилы. Если анион атакует слева, образуется нитрил метадона и нитрил изометадона, если это происходит справа.
    [​IMG]

    Правая сторона соли азиридиния немного стерически затруднена, чем левая, поэтому можно образовать желаемый нитрил в небольшом избытке по сравнению с нежелательным (в большинстве опубликованных синтезов соотношение всегда составляет 50:50 (при использовании более или менее) дорогой амид натрия 3, амид лития 13 или трет- бутоксид калия 6, но двум химикам, использующим гидроксид натрия в качестве основания, удалось увеличить выход желаемого изомера, и они являются Cusic 12
    (Соотношение изомеров 6:4, используя реакция в расплаве реагентов с гидроксидом натрия в отсутствие какого-либо растворителя)
    Barnett 5
    (Соотношение изомеров 3:2 с использованием дипольного апротонного растворителя, такого как ДМФА или ДМСО, в качестве растворителя. Эти два метода описаны в это теме)
    Были разработаны другие синтезы, которые продуцируют только желаемый нитрил 14 метадона , но они громоздки, низкодоходны и намного дороже, чем эта реакция, поэтому определенно стоит отказаться от 1/3 нежелательного нитрила, полученного с использованием этого способа.о
    писанные 3-и способа 3-ри синтеза металла
    Предшественники:
    необходимые для синтеза метадона, легко купить или синтезировать с нуля. Основными строительными блоками являются дифенилацетонитрил и 1-диметиламино-2-хлорпропан. Дифенилацетонитрил коммерчески доступен, но он может быть изготовлен из бензола и бензилцианида, как описано ниже.
    1-диметиламино-2-хлорпропан можно найти только в нескольких крупнейших химических магазинах мира, поэтому его лучше всего изготавливать из 1-диметиламино-2-пропанола, как описано ниже, и, если он также недоступен, его могут быть легко синтезированы метилированием Эшвайлера-Кларка 15 самого основного строительного блока 1-амино-2-пропанола, используя формальдегид и муравьиную кислоту. 1-диметиламино-2-пропанол также может быть получен путем алкилирования диметиламина пропиленоксидом.
    Наконец, этиленмагниевый бромидный реактив Гриньяра, используемый на заключительном этапе, получают in situ из этилового бромида и магниевых стружек. В целом, это очень доступный синтез для опиата, даже если он требует нескольких этапов, если конечные предшественники недоступны для химика, который хочет продолжить синтез.
    2,2-дифенил-3-метил-4-dimethylaminobutyronitrile
    [​IMG]


    Единственное препятствие, которое может возникнуть при получении нитрила, - это выделение только желаемого изомера. Обзор литературы показывает, что желаемый легкоплавкий нитрил намного менее растворим в гексане, петролейном эфире и диэтиловом эфире, чем другой легкоплавкий нитрил.
    Поэтому при перекристаллизации нитрильной смеси (предпочтительно из гексана / петролейного эфира) в первую очередь кристаллизуется нитрил с высокой температурой плавления.
    Важно, чтобы сначала нитрильная смесь была освобождена от реакционного растворителя и основного катализатора путем кислотно-щелочной экстракции с последующей сушкой экстракционного растворителя.
    13 концентрирует 700 мл раствора смешанных нитрилов в диэтиловом эфире, приготовленном из 278 г дифенилацетонитрила, и кристаллизуется только тугоплавкий нитрил, легкоплавкий изомер остается в виде масла и выделяется в виде его гидрохлоридной соли температура плавления 222-225 °
    Шульц 6 растирают нитрильную смесь с 19,3 г дифенилацетонитрила в 35 мл гексана, охлаждают смесь на ледяной бане, отфильтровывают высокоплавкий нитрил и перекристаллизовывают его из кипящего петролейного эфира, получая продукт в виде длинных игл, температура плавления 91 °, и выпаривание гексанового фильтрата из раствора растирали с образованием легкоплавкого нитрила в виде масла.
    Шульц 3 также заявляет, что высокоплавкий нитрил довольно нерастворим в холодном гексане, и поэтому количество этого растворителя, используемого при растирании сделано ледяной нитриловой смеси, не является критическим. Они также очищают высокоплавкий нитрил перекристаллизацией из кипящего гексана.
    Тип экспериментальный:

    Метод 1


    Суспензию 1,36 г (0,034 моль) тонко измельченного гидроксида натрия готовили в 10 мл высушенного ДМФА. Раствор, содержащий 6,0 г (0,031 моль) дифенилацетонитрила в 8 мл ДМФА, добавляли к нему при комнатной температуре. После перемешивания смеси в течение 15 минут добавляли 4,1 г (0,034 моль) 1-диметиламино-2-хлорпропана. Реакционную смесь нагревали при перемешивании до около 50 ° в течение около 1,5 часов и затем охлаждали. Охлажденную реакционную смесь разбавляли равным объемом воды и полученную в результате суспензию, содержащую смесь
    2,2-дифенил-4
    диметиламиновалеронитрила и 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламино-бутиронитрила, образованных в вышеуказанном реакции экстрагировали двумя порциями по 350 мл бензола. Бензольные экстракты объединяли, промывали водой и насыщенным раствором хлорида натрия и затем сушили. Удаление растворителя дает около 7,83 г неочищенного продукта реакции, который, как было показано с помощью парофазной хроматографии, содержит 58,4% 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, 29,3% 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрила и 10,8% исходного материала дифенилацетонитрила. Таким образом, промежуточные изомеры метадона присутствовали в соотношении 66,5: 33,5.
    Перекристаллизация неочищенного продукта реакции из гексана дает очищенный 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрил.Вышеуказанную реакцию также проводили с использованием ДМСО вместо ДМФА в качестве растворителя.
    Сырой продукт анализируют на 60,6% желаемого изомера валеронитрила, 31,2% нежелательного изомера метилбутиронитрила и 3,4% непрореагировавшего дифенилацетонитрила соотношение изомеров 66:34

    Метод 2


    Раствор 19,3 г. (0,1 мол.)
    Дифенилацетонитрила в 60 мл диметилформамида добавляли при перемешивании к суспензии 8 г (0,2 моля) тонко измельченного гидроксида натрия в 40 мл диметилформамида в атмосфере азота.
    Темно-красный цвет нитрильного аниона наблюдался сразу.
    Смесь нагревали до 75 ± 5 ° С и добавляли 14,85 г (0,12 моль) 1-диметиламино-2-хлорпропана со скоростью, при которой температура реакции поддерживалась в диапазоне 75-80 ° при внешнем охлаждении, когда необходимо.
    Реакционную смесь перемешивали при 75 ° под азотом в течение 1 часа, охлаждают и разбавляют 250 мл воды.
    Водную смесь экстрагировали 400 мл. бензола в три порции.
    Экстракты объединяли и объединенные экстракты промывали водой и насыщенным раствором хлорида натрия и затем сушили над безводным сульфатом натрия.
    Удаление бензола при пониженном давлении дает 26,7 г неочищенной смеси изомерных нитрилов.
    Как показывает анализ VPC, содержит 64,8% 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, 34% 2,2-дифенил-3-метил-4- диметиламинобутиронитрил и 0,35% непрореагировавшего дифенилацетонитрила, остальная часть материала состоит из неидентифицированных летучих примесей.
    Реакция, таким образом, составила 99,6%. Следовательно, соотношение изомерных нитрилов составляло 65,6: 34,4 в пользу желаемого промежуточного соединения валеронитрила и метадона.
    Полученный таким образом сырой продукт оставляли кристаллизоваться из гексана, получая 12,6 г (45% от теории, основанного на дифенилацетонитриле) 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, температура плавления 90-91 ° имеющий чистоту 99%. 2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрил, 34% 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрил и 0,35% непрореагировавшего дифенилацетонитрила, остальная часть материала состоит из неидентифицированных летучих примесей.
    Реакция, таким образом, составила 99,6%.
    Следовательно, соотношение изомерных нитрилов составляло 65,6: 34,4 в пользу желаемого промежуточного соединения валеронитрила и метадона. Полученный таким образом сырой продукт оставляли кристаллизоваться из гексана, получая 12,6 г (45% от теории, основанного на дифенилацетонитриле) 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, т.пл. 90-91 ° С. имеющий чистоту 99%. 2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрил, 34% 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрил и 0,35% непрореагировавшего дифенилацетонитрила, остальная часть материала состоит из неидентифицированных летучих примесей. Реакция, таким образом, составила 99,6%. Следовательно, соотношение изомерных нитрилов составляло 65,6: 34,4 в пользу желаемого промежуточного соединения валеронитрила и метадона. Полученный таким образом сырой продукт оставляли кристаллизоваться из гексана, получая 12,6 г (45% от теории, основанного на дифенилацетонитриле) 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, т.пл. 90-91 ° С. имеющий чистоту 99%. Следовательно, соотношение изомерных нитрилов составляло 65,6: 34,4 в пользу желаемого промежуточного соединения валеронитрила и метадона. Полученный таким образом сырой продукт оставляли кристаллизоваться из гексана, получая 12,6 г (45% от теории, основанного на дифенилацетонитриле) 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила, температура плавления 90-91 ° имеющий чистоту 99%.

    Метод 3


    60 г (1,5 моль)
    хлопьевидного гидроксида натрия, 77,2 г (0,4 моль) дифенилацетонитрила и 79 г (0,5 моль) 1-диметиламино-2-хлорпропана гидрохлорида смешивали в колбе Эрленмейера и нагревали при периодическом перемешивании в течение 6-7 часов.
    Паровая баня или масляная баня с температурой 100 °
    Затем реакционную смесь экстрагировали эфиром, а эфир поочередно экстрагировали разбавленной соляной кислотой ~ 5% HCl водн.
    Кислотный раствор делали сильно щелочным с помощью 25% раствора гидроксида натрия, и освобожденное основание экстрагировали эфиром.
    Эфирный раствор сушат над безводным карбонатом калия, фильтруют и эфир отгоняют.
    Остаток подвергали вакуумной перегонке с получением 89 г продукта, кипящего при 173-174 ° и 1 мм рт.ст. Затем его перекристаллизовывали из петролейного эфира с получением 49 г (45,7%) 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрила, температура плавления 89-90 °
    Этим способом и пользуются наши Украинские химики)
    Метод 1 - Гидролиз с 13 экв. HCl после удаления растворителя

    [​IMG]

    В дистилляционный аппарат объемом 500 мл, снабженный капельной воронкой, конденсатором, мешалкой и сушильными трубками, загружали раствор этилмагнийбромида (приготовленный из 8,21 г магния и 35,57 г этилбромида) в 130 мл сухого эфира. В течение 15 минут добавляли раствор 42 г 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрила в 80 мл горячего безводного ксилола. Растворитель отгоняли из реакционного сосуда до тех пор, пока температура реакционной смеси не поднималась до 70-80 ° С, и смесь нагревали с обратным холодильником в течение дополнительных 4,25 часа. Затем был установлен конденсатор для дистилляции, и раствор, состоящий из 65 мл концентрированной (37,5%) соляной кислоты и 65 мл воды, добавлялся к горячей реакционной смеси в течение 10 минут, причем весь оставшийся растворитель отгонялся во время этого добавления.
    Горячую суспензию удаляли и сосуд промывали 20 мл 18% HCl. Неочищенный кристаллический гидрохлорид метадона, который кристаллизовался при охлаждении объединенных кислотных растворов, собирали, растворяли в 240 мл кипящей воды, содержащей 2 г активированного угля, раствор нагревали до кипения, фильтровали в горячем состоянии и остаток угля промывали 10 мл кипящей воды.
    К объединенным фильтратам добавляли раствор 6,5 г гидроксида натрия в 10 мл воды.
    Свободную основу метадона, которая затвердевала при охлаждении, собирали, растворяли в 100 мл кипящего метанола, раствор фильтровали для удаления небольшого количества суспендированного твердого вещества, нагревали до кипения и разбавляли водой до тех пор, пока он не стал слегка мутным. После охлаждения и перемешивания раствора мелкие белые кристаллы метадонового основания собирали, промывали 4 мл метанола. и сушат в вакууме. Полученный таким образом высушенный метадон весил 42,86 г, расплавленный при 76-78 °
    (выход 91,9%)

    Метод 2 - Гидролиз без предварительного удаления растворителя


    Раствор 50,8 г 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрила в 40 мл горячего безводного ксилола (~ 65 ° С) добавляли к перемешиваемому раствору этилмагнийбромида (приготовленного из 8,8 г магния и 44 граммов этилбромида) в 60 мл безводного этилового эфира и затем смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3 часов.
    Конденсатор был приспособлен для перегонки, и к смеси добавляли 280 мл 10% -ной HCl, а органический растворитель отгоняли из реакционной смеси под воздействием высокой энергичной реакции.
    Затем остаток переносили в химический стакан и добавляли 100 мл бензола, после чего образовывалось три слоя.
    После отстаивания гидрохлорид метадона, который кристаллизовался из маслянистого среднего слоя, собирали, высушивали, растворяли в воде, водный раствор подщелачивали гидроксидом натрия и затем охлаждали.

    Метод 3 - Гидролиз с 2N H 2 SO 4


    Когда толуольный раствор комплекса Гриньяра из йодида этилмагния и 2,2-дифенил-3-метил-4-диметиламинобутиронитрила нагревали с добавленным избытком 2N (1M) серной кислоты на кипящей водяной бане в течение 30 минут, сульфат метадона кристаллизуется при охлаждении.
    Его отфильтровывали и суспендировали в воде, и добавляли избыток 25% раствора гидроксида натрия, чтобы высвободить свободное основание, которое экстрагировали эфиром.
    После сушки эфирного раствора над MgSO 4 гидрохлорид метадона осаждали путем нейтрализации этанольным хлористым водородом и получали чистый с выходом 91% чистоты при температуре плавления 232-233 °
    Благодарю за внимание)
    Александр, 10 фев 2021
    #4
  5. TopicStarter Overlay
    Александр
    Александр Пользователь
    На форуме с: 20.01.2019 Сообщения: 120 Симпатии: 57 Репутация: 393
    Jabber:
    [email protected]
    Telegram:
    @Artyt68
    Может пригодятся ише есть полезного много
    Александр, 10 фев 2021
    #5
  6. TopicStarter Overlay
    Александр
    Александр Пользователь
    На форуме с: 20.01.2019 Сообщения: 120 Симпатии: 57 Репутация: 393
    Jabber:
    [email protected]
    Telegram:
    @Artyt68
    На днях ише скину у меня есть почти все
    Александр, 10 фев 2021
    #6
  7. Rus 15rus
    Rus 15rus Пользователь
    На форуме с: 05.03.2018 Сообщения: 2.072 Симпатии: 1.254 Репутация: 8.068
    Здесь какой продукт получается...?меф соль
    Rus 15rus, 10 фев 2021
    #7
  8. Mercado
    Mercado Пользователь
    На форуме с: 21.10.2018 Сообщения: 1.260 Симпатии: 528 Репутация: 4.545
    "Раствор 1 фенил 2 нитропропен"
    строго запрещен, даже в виде раствора, за хранение уголовка, купить могут только крутые менты или их друзья (если не опиздюлят СОБРовцы до травм при покупке )) )
    фенилнитропропан тоже запрещен
    продукты полученные из аналогов прут криво

    метадон из ДФАН варится сложно, есть более простой способ из дифенилбутансульфокислоты
    но в обоих случаях для метадона нужен диметиламинохлорпропан (уголовка за хранение но у меня есть его синтез, либо можно заменить аналогом, тогда получится норметадон)
    Mercado, 11 фев 2021
    #8
    Александр и Rus 15rus нравится это.
  9. TopicStarter Overlay
    Александр
    Александр Пользователь
    На форуме с: 20.01.2019 Сообщения: 120 Симпатии: 57 Репутация: 393
    Jabber:
    [email protected]
    Telegram:
    @Artyt68
    Тоже верно
    Александр, 13 фев 2021
    #9
  10. Mercado
    Mercado Пользователь
    На форуме с: 21.10.2018 Сообщения: 1.260 Симпатии: 528 Репутация: 4.545
    сбросил бы кто-нибудь методику как амальгаммным способом, из толстой фольги или алюминевого порошка или спиралей из проволоки каких-нибудь варить хотя бы грамм по 100 чистого амфа за раз
    (без запуска нескольких реакций по 10-20г параллельно, чтобы все в одной колбе)
    вот это было бы любопытно почитать

    а я может тогда заморочился бы над технологией получения максимально дешевого нитроэтана (и фенилнитропропен бы потом как-нибудь толкал на Гидре)
    Mercado, 13 фев 2021
    #10
  11. Misha123456789
    Misha123456789 МИША
    На форуме с: 11.08.2014 Сообщения: 3.086 Симпатии: 3.931 Репутация: 41.730
    Навряд ли подобными делами могут заниматься простые люди (без знаний химии). На стадии - разбить градусник плоскогубцами - возникает желание этого не делать)))

    А вообще, за рецепты :good:
    Misha123456789, 13 фев 2021
    #11
  12. Mercado
    Mercado Пользователь
    На форуме с: 21.10.2018 Сообщения: 1.260 Симпатии: 528 Репутация: 4.545
    именно с методики амальгаммного восстановления фенилнитропропена (кое-где ее назвали "Рождественский метод" =) ) пошла популяризация простой варки наркоты для широких масс в России и первые торч-химмаги (labreagent.ru вроде был, какой-то Туркин и chemboss на форуме m-pab (Mental Pabulum)
    химики с образованием плевались от того что кто-то (якобы некто Willie) написал подробное руководство для чайников по амальгаммному восстановлению
    появился форум m-pab для варщиков без образования где было это руководство и ряд других, куча народу стало брать легальные тогда бензальдегид и нитроэтан, варить фнп и амф
    единственное ограничение в этой реакции было в том, что за раз (на обычной фольге, не спиралях из проволоки итп) можно было варить в 1 колбе за раз не больше ~10-30г амфа, т.к. при попытке сварить больше реакционная смесь вскипала и выплевывалась из колбы

    а потом, когда началась "легалка" во всем мире одновременно срежиссированная кукловодами
    из бромкетонов, продаваемых уже кучей торч-химмагов
    уже можно было варить практически любые количества (соли и мефа) без естественного ограничения загрузок из-за вскипания и выброса
    когда появились "конструкторы" с инструкциями я охуел - профессиональные химики сразу после этого стали играть значительно меньшую роль чем раньше
    одно радует химиков с образованием - что списки запрещенных прекурсоров постоянно меняются и пополняются
    и если Вася с путяги вчера научился варить меф из БК-4 то сегодня он БК-4 уже купить не может
    но на Гидре итп дельцы от конструкторостроения ему быстренько подгонят йодкетон или хлоркетон или еще что-то ))
    ну а если у Васи с путяги есть крыша - для него есть минимум штуки 2-3 магазов где можно достать и строго запрещенные прекурсоры (правда не все - эрготамина например я нигде не видел, зато полупродукт фентанила якобы купить вполне реально )) )
    Mercado, 15 фев 2021
    #12
  13. TopicStarter Overlay
    Александр
    Александр Пользователь
    На форуме с: 20.01.2019 Сообщения: 120 Симпатии: 57 Репутация: 393
    Jabber:
    [email protected]
    Telegram:
    @Artyt68
    Ну почему главное как искать найти все можно
    Александр, 18 фев 2021
    #13
  14. Mercado
    Mercado Пользователь
    На форуме с: 21.10.2018 Сообщения: 1.260 Симпатии: 528 Репутация: 4.545
    Ты об эрготамине?
    В открытых предложениях его нет нигде, даже у контор, продающих сафрол фенилацетон итп.
    Ты знаешь хоть 1 из "простых смертных" (пусть даже со связями в силовых структурах), кому удавалось пробить эрготамин или любой другой эргоалкалоид?

    А то может его дают только ФСБшникам в чине от полковника, за год службы и выполнение плана - 10 грамм в одни руки:D
    Mercado, 18 фев 2021
    #14
  15. Mercado
    Mercado Пользователь
    На форуме с: 21.10.2018 Сообщения: 1.260 Симпатии: 528 Репутация: 4.545
    на иностранном форуме люди жаловались "заказал эрготамин за границей, мне сказали что минимальный заказ - 10тыс долларов, в результате меня кинули на бабло и все". Он во всем мире один из самых труднодоступных исходников для наркоты.
    Mercado, 18 фев 2021
    #15